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      技術文章

      馬弗爐在食品中鎘的測定里的應用

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      方案詳情:

      依據(jù)標準GB 5009.152014《食品中鎘的測定》,規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法。本測定方法適用于各類食品中鎘的測定。

      1.原理

      試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標準曲線法定量。

      2.試劑和材料

      ①硝酸(HNO3):優(yōu)級純。

      ②鹽酸(HCl):優(yōu)級純。

      ③氯酸(HClO4):優(yōu)級純。

      ④過氧化氫(H2O230%)。

      ⑤磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。

      ⑥硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀釋至1000mL。

      ⑦鹽酸溶液(1+1):取50mL鹽酸慢慢加入50mL水中。

      ⑧硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸與1份高氯酸混合。

      ⑨磷酸二氫銨溶液(10g/L):稱取10.0g磷酸二氫銨,用100mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。

      ⑩金屬鎘(Cd)標準品,純度為99.99%或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。

      鎘標準儲備液(1000mg/L):準確稱取1g金屬鎘標準品(精確至0.001g)于小燒杯中,分次加20mL鹽酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻;或購買經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。

      鎘標準使用液(100ng/mL):吸取鎘標準儲備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經(jīng)多次稀釋得到每毫升含100.0ng鎘的標準使用液。

      鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.50mL1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL3.0ng/mL的標準系列溶液。

      除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

      所用玻璃儀器均需用硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

      3.儀器和設備

      ①原子吸收分光光度計,附石墨爐;

      ②鎘空心陰極燈;

      ③電子天平:感量為0.1mg1mg;

      ④可調(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐;

      馬弗爐;

      恒溫干燥箱;

      ⑦壓力消解器、壓力消解罐;⑧微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。


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